望城區(qū)正規(guī)金圓廢料回收靠譜公司
硝酸鈀溶液是一種含有鈀金屬離子的水溶液，通常用作實(shí)驗(yàn)室試劑，但過期的硝酸鈀溶液可能因穩(wěn)定性降低、雜質(zhì)增加等原因不再適用于實(shí)驗(yàn)，為了實(shí)現(xiàn)資源回收和利用，我們可以利用溶劑萃取法從過期的硝酸鈀溶液中提煉鈀金屬。
首先，我們需要用鹽酸調(diào)整溶液的酸度。這樣可以使鈀金屬與硝酸分離，便于后續(xù)操作。當(dāng)然，要注意操作安全，佩戴好實(shí)驗(yàn)室眼鏡、手套等防護(hù)設(shè)備。
接下來，我們要將溶液中的鈀與其他雜質(zhì)分離。我們可以用溴化鉀作為萃取劑，將鈀金屬從硝酸溶液中萃取出來。在操作過程中，需要不斷攪拌，使溴化鉀和硝酸鈀溶液充分反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)完成后，我們會(huì)看到有兩層液體:一層是金屬鈀與溴化鉀形成的沉淀，另一層則是剩余的硝酸溶液。這時(shí)，我們需要用漏斗和濾紙進(jìn)行分離，將沉淀物留在濾紙上。為了去除殘留的雜質(zhì)，還需要用蒸餾水沖洗濾紙上的沉淀物。
最后，我們要將沉淀物中的鈀金屬還原。將濾紙上的沉淀物與一定量的還原劑（如亞硫酸鈉）混合，加熱攪拌，使鈀金屬從沉淀物中還原出來。待反應(yīng)完成后，我們可以看到一些閃閃發(fā)光的金屬顆粒，那就是我們提煉出來的鈀金屬，當(dāng)我們完成還原反應(yīng)后，可以再次使用漏斗和濾紙將鈀金屬顆粒與溶液分離。在此過程中，確保蒸餾水充分沖洗濾紙，以去除任何殘留的還原劑。然后，將濾紙晾干，直至鈀金屬顆粒完全干燥。如果需要進(jìn)一步提高純度，可以通過熔煉或其他純化方法來實(shí)現(xiàn)。
用步驟（2）中制得的氯亞鉑酸溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，制備含鉑的沉淀物。氯亞酸鉑溶液與氫氧化鈉溶液的用量以每克鉑加入1.5克氫氧化鈉為準(zhǔn)。氯亞鉑酸溶液與氫氧化鈉溶液的反應(yīng)是在70℃下進(jìn)行的，將濃度為40%的氫氧化鈉溶液滴加到氯亞鉑酸溶液中，邊滴加邊攪拌反應(yīng)液，反應(yīng)液中出現(xiàn)黑沉淀；滴加完后繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)；過濾反應(yīng)液，將得到的沉淀用去離子水洗滌至洗滌液中不含氯離子為止，所得到的沉淀即為含鉑的沉淀物。
浸漬方式與催化劑性能的關(guān)系1.鈀碳催化劑的磨損流失 鈀碳催化劑的磨損主要是由以下原因造成的: 1）在催化劑運(yùn)輸、儲(chǔ)存和裝填過程中，因振動(dòng)和碰撞，催化劑顆粒之間以及催化劑顆粒與設(shè)備器具之間發(fā)生磨擦，引起催化劑落粉； 2）在生產(chǎn)過程中，因反應(yīng)器液位波動(dòng)，催化劑床層上的催化劑活性組分鈀在進(jìn)料溶液的直接沖刷下流失；
3）工藝調(diào)節(jié)不及時(shí)，如進(jìn)料溫度變化過大，引起加氫釜內(nèi)的液體“閃蒸”，顆粒之間的磨擦加劇。
嚴(yán)格控制進(jìn)料中的雜質(zhì)含量。應(yīng)嚴(yán)格控制原料PX、乙酸(HAc)、H2、純水(DIW)、空氣(AIR)的雜質(zhì)含量和減少反應(yīng)系統(tǒng)腐蝕產(chǎn)生金屬,金屬和非金屬與鈀反應(yīng)而發(fā)生化學(xué)燒結(jié),導(dǎo)致Pd微晶的成長失活。另外,鈀炭催化劑的主要毒物是硫,精制進(jìn)料中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1400×10-6時(shí),可在3d內(nèi)使床層中毒而失活,制氫裝置脫硫系統(tǒng)的短暫故障可使催化劑迅速失活,而氧化吸入的空氣中含硫過高可使催化劑很快失活。生產(chǎn)中的硫主要來源于純水(DIW)、氫氣(H2)和大氣中,因此應(yīng)采取必要措施嚴(yán)格控制各個(gè)硫的來源。
載體碳的氧化處理鈀鹽在還原前先改變成不可溶化合物，避免金屬鹽 自溶液被還原成金屬時(shí)常會(huì)發(fā)生的晶體遷移和長大的問題。一般添加氧化劑對(duì)活性炭進(jìn)行氧化預(yù)處理，一是對(duì)活性炭中的一些雜質(zhì)進(jìn)行選擇性氧化，使其變成可溶性鹽而除去，二是增加活性炭表面的—COO— (羧基)基 團(tuán)，破壞活性炭表面上的還原性基團(tuán)，使鈀金屬更易于在載體表面上的均勻分布，而且可以鈀金屬吸附時(shí)的直接還原，有效抑制貴金屬晶粒度的增大，可以采用過氧化氫和次氯酸鈉作為氧化劑。艾伯斯 ·P等提出，采用一種氧化劑如過氧化氫，在鈀鹽被炭還原前行水解 ，這樣改善了鈀的分布，獲得了高活性催化劑。黃偉等采用過氧化氫與次氯酸鈉的混合物作為氧化劑對(duì)活性炭進(jìn)行氧化處理，改善了催化劑中鈀的吸附及鈀在載體表面的均勻分布。